1、将反应物倒入PTFE衬套或PPL衬套中，并确保进料系数小于0.8。
2、确保壶体的下垫圈定位正确(凸起朝下)，然后放入PTFE衬套或PPL衬套和上垫圈，首先拧紧壶盖，然后拧紧壶盖直到拧紧。
3、将水热合成反应器置于加热器中，并根据规定的加热速率将温度升高至所需的反应温度。
4、当确认腹内温度低于反应溶剂的沸点时，可以打开盖子进行后续操作。在反应后冷却反应器时，在反应器的使用寿命内也应严格遵守规定的冷却速率。
5、确认釜内温度低于反应溶剂沸点后，用螺丝松开盖子，然后打开盖子。
6、水热合成反应器每次使用后应及时清洗，以避免腐蚀。应特别注意清洁釜体和盖线的密封件，并严格防止碰撞损坏。
50ml水热合成反应釜的操作注意事项：
(1)应将受试物质轻轻倒入带有四氯乙烯保护层的溶液容器中。浇筑过程中，不得出现溢流或泄漏。因为水热合成反应器中用于实验的物质一般都是有毒的，这是确保实验安全的一步。
(2)需要将装满实验材料的保护袋轻轻地放入水热合成反应器的容器中，但在放置之前，确保容器底部缓冲垫的方向和位置正确，然后使用准备好的螺钉轻轻地盖上容器盖，并将其拧紧，直到没有气体溢出。
(3)应加热容器。在正式反应阶段，必须在加热过程中确保加热强度和加热速度的均匀性。不允许过度加热或冷却容器。
