直接读数判定,优先查看设备配套压力表、压力传感器的实时显示数值,这是最基础的判断方式。数显款可以直接读取屏幕上的压力,指针式压力表观察表盘刻度,同时区分表压和绝压,大部分微型磁力反应釜默认显示表压,也就是相对于大气压的差值。读取前确认压力显示已经稳定,不要在加料、升温瞬间快速读数,此时压力还处在波动阶段。
结合温度和物料特性预判压力,密闭体系内,液体受热汽化、反应产气都会带来压力上升。如果是纯溶剂体系,可以对照溶剂饱和蒸气压表,根据当前温度估算理论压力,用来和仪表读数比对。发生产气反应的体系,压力会随反应进度持续上升,升温速率越快,压力上涨越明显;降温阶段压力逐步回落。这个预判方式用来辅助判断仪表是否失真,不能替代实测数值。
压力异常的辅助判断,仪表读数和理论值偏差明显时,需要排查。读数持续偏高,要核对是否有副反应大量产气、物料分解、温度控制偏高;读数偏低,先检查气密性,看釜盖、进料阀、管路接头有没有漏气,密封垫老化、螺纹没有压紧都会造成泄压。磁力搅拌运转时,如果压力读数伴随搅拌转速频繁跳动,大概率是传感器接线松动或者信号干扰。
气密性验证辅助判断,在投料前,可做保压试验,通入惰性气体到设定压力,关闭进气阀,静置一段时间观察压力变化。短时间内压力明显下降,代表密封存在泄漏,正式反应时压力无法稳定,测得压力不是体系真实压力。保压合格之后,仪表读数才具备参考意义。
区分压力对应的安全边界,对照设备铭牌上的设计压力、最高工作压力,实时压力不能超过允许上限。升温过程中要持续跟踪压力变化,压力上涨速率突然变快,说明体系出现异常,需要及时降温处置。
配套注意事项,压力表、压力传感器需要定期校准,长期未校准的仪表会出现零点漂移,读数失真。不要依靠手感、釜体形变判断压力,微型釜体积小,肉眼很难看出形变,属于危险操作。带爆破片的机型,爆破片是泄压保护元件,不能作为压力判断依据,一旦爆破说明压力已经超标。测试结束降温泄压,需要缓慢打开泄压阀,记录泄压前后的压力变化。
如果同时配有温度采集,可把温度、压力数据结合起来综合判断,同一温度下,多次平行试验的压力应当接近,重复性差一般是漏气或者投料量不一致导致。