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水热反应釜的具体操作步骤,你掌握了吗?

更新日期:2021-11-24 点击次数:1270
  水热反应釜是一种能分解难溶物质的压力容器,是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理,也可用于小剂量的合成反应,还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。
 
  水热反应釜具体操作步骤如下:
 
  1.将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内,并保证加料总体积小于内胆容积;
 
  2.确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止;
 
  3.将水热合成反应釜置于干燥箱内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度,反应最高温度必须低于安全使用温度;
 
  4.反应结束后,自然冷却至室温,才能取出反应釜,进行后续相关操作;
 
  5.水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,内胆和外套分开干燥,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏;
 
  6.溶剂热反应的溶剂严禁使用低沸点易挥发溶剂,如丙酮、苯、己烷等,容易产生过高内压而发生爆炸;
 
  7.反应体系若有气体产生,如氮气、氢气等溶解性低的气体,不适合采用水热/溶剂热反应;
 
  8.应合理安排反应时间,反应尽可能不要过夜进行。
 
  水热反应釜清洗方式:
 
  1.酸洗法:在反应釜内加入在敞口容器中配制好的硝酸和水的混合稀溶液,加热温度不得超过规定,严格控制硝酸和水的混合溶液比。
 
  2.也可根据拟洗涤物类型选择清洗试剂,采取合适的方法清洗。

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